Kemisk metod för läkemedelsutvärdering

Bestämning av aktiva beståndsdelar i ett läkemedel genom kemisk process kallas kemisk utvärdering.

(a) Test för alkaloider:

jag. Mayer-testet:

Testprov och tillsätt Mayers reagens (Kalium mercuric jodidlösning) ger krämig fällning, Förekomst av alkaloider.

ii. Wagner test:

Testprov och tillsätt Wagners reagens (vattenbaserad jodlösning) ger rödbrun fällning.

III. Dragendorffs Test:

Testprov och tillsätt Dragendorffs reagens (Kalium vismutjodidlösning) ger rödbrun fällning.

iv. Hagar test:

Testprov och tillsätt Hager reagenser (Mättad piksyra lösning) ge gul fällning.

(b) Test för glykosider:

(i) Test för saponin glykosider:

en. Skumtest:

Skaka drogextraktet eller torrt pulver kraftigt med vatten. Persistent skum observerat.

b. Hemolytiskt test:

Tillsätt drogextrakt eller torrt pulver till en droppe blod placerad på glasdia. Hemolytisk zon visas.

(ii) Test för antrakinonglykosid:

en. Borntranger's Test:

Läkemedel kokas med utspädd svavelsyra, filtreras och kyls. Filtratet extraheras med kloroform eller bensen och utspädd ammoniak tillsätts till den. Det ammoniakiska skiktet blir rosa till rött på grund av närvaron av antrakinonderivat.

(iii) Kemiska tester för hjärtglykosider:

en. Raymond test:

Till drogen tillsättes några ml 50% etanol och 0, 1 ml 1% lösning av m-dinitrobensen i etanol. Till denna lösning tillsätt 2-3 droppar 20% natriumhydroxidlösning. Violetta färger uppträder, det beror på närvaron av aktiv metylengrupp.

b. Juridiskt test:

Till drogen tillsättes några ml pyridin och 2 droppar nitroprussid och en droppe 20% natriumhydroxidlösning. En djupröd färg produceras.

c. Killer killiani test:

Glykosid löses i en blandning av 1% ferrisulfatlösning i (5%) isättika. Tillsätt en eller två droppar koncentrerad svavelsyra. En blå färg utvecklas på grund av närvaron av deoxisocker.

d. Xanthydrol-test:

Råmaterialet upphettas med 0, 1 till 5% lösning av Xanthydrol i isättika innehållande 1% saltsyra. En röd färg produceras på grund av närvaron av 2-deoxysugar.

e. Baljet test:

Ta en bit av lamina eller tjocka avsnitt av bladet och tillsätt natriumpikratreagens. Om glykosid föreligger gult till orange färg kommer att ses.

f. Kedde-test:

En lösning av glykosider behandlas med en liten mängd Kedde-reagens (Blanda lika volymer av en 2% lösning av 3, 5 dinitrobensoesyra i mentol och en 7, 5% vattenhaltig lösning av KOH). Utveckling av en blå eller violett färg som bleknade på 1 till 2 timmar visar att det finns kardinologier.

(c) Test för tanniner:

jag. Gelatinprov:

Till en lösning av tannin tillsätts vattenhaltig lösning av gelatin och natriumklorid. En vit bufffärgad fällning bildas.

ii. Goldbeaters hudtest:

En liten bit av guldbehandlarhud (membran framställd av tarmens tarm) blötläggs i 20% saltsyra, ringas med destillerat vatten och placeras i en lösning av tannin i 5 minuter. Skinnstycket tvättas med destillerat vatten och hålls i en lösning av järnsulfat. En brun eller svart färg produceras på huden på grund av närvaron av tanniner.

d) Test för kolhydrater:

jag. Molish test:

Till 5 ml provlösning i ett provrör tillsätt 2 droppar mols reagens (5% lösning av a-naftol i alkohol). Blanda noggrant. Häll röret och låt ca 3 ml koncentrerad H2SO4 flöda ner i sidröret och bilda sålunda ett lager av syra under sockret. En rödaktig violett zon visas vid korsningen mellan de två vätskorna.

ii. Fehling Test:

Ta Fehling-lösning (A + B) i provröret, tillsätt provlösningen och koka. Bildning av en fällning av brunrött kopparoxid, närvaro av reducerande socker

III. Benediktest:

Ta provlösning och tillsätt benedictreagens, blanda väl, koka blandningen kraftigt i två minuter. För att producera röd, gul eller grön färg fällning, närvaro av reducerande socker.

iv. Jodtest:

Provlösning och tillsätt jodlösning för att ge blå färg närvaro av polysackarider.

(e) Test för lipid:

jag. Salkowski test:

Prov löses upp i kloroform och tillsätt lika volym koncentrerad H2S04. För att producera blåaktig-röd till körsbär till körsbärsröd färg

ii. Liebermann Burchard test:

Prov löses upp i kloroform i ett torrt provrör. Tillsätt några droppar ättiksyraanhydrid och få droppar koncentrerad H2SO4. Lösningen blir röd, blå och slutligen blåaktig grön i färg.

(f) Test för proteiner:

jag. Biuret test:

Till 2-3 ml provlösning i ett provrör och tillsätt lika stor volym 10% lösning av NaOH, blanda noga och tillsätt 0, 5% lösning av kopparsulfat droppe per droppe blanda mellan droppe tills en purpurfärgad eller rosa violett färg är producerat.

Kvantitativa kemiska metoder för utvärdering:

Kvantitativa fysikalisk-kemiska konstanter som syravärde, jodvärde, acetylvärde, hydroxylvärde och förtvålningsvärde etc. används för fast olja och fetter.

(i) surt värde

Syravärdet är det antal mg kaliumhydroxid som krävs för att neutralisera den fria syran i 1 g av substansen.

Bestämning av syravärde:

Väg noggrant omkring 10 g av substansen i en 250 ml kolv och tillsätt 50 ml av en blandning av lika stor alkohol och lösningsmedeleter, som har neutraliserats efter tillsats av 1 ml lösning av fenolftalin.

Värm försiktigt på ett vattenbad om nödvändigt tills ämnet har smält fullständigt, titrera med 0, 1 N kaliumhydroxid, skaka konstant tills en rosa färg som kvarstår i 15 sekunder erhålls. Notera det antal ml som krävs.

Beräkna syravärdet från följande formel:

Syrtal = ax 0, 00561 x 1000 / w

a = Antal ml 0, 1 N kaliumhydroxid som krävs

w = Vikt i g av ämnet som tagits.

Exempel:

(i) Gult bivax: 5-8

(ii) Castorolja: inte mindre än 2

iii) Sharkleverolja: Högst 2

(ii) Förtvålningsvärde:

Förtvålningsvärdet är det antal mg kaliumhydroxid som krävs för att neutralisera fettsyran, vilket resulterar från fullständig hydrolys av 1 g av oljan eller fettet.

Bestämning av förtvålningsvärde:

Väg noggrant ca 2 g av ämnet i en tjuren 250 ml kolv, tillsätt 25 ml av den alkoholhaltiga lösningen av kaliumhydroxid, sätt tillbaka en reflexkondensor och koka på ett vattenbad i en timme som ofta roterar innehållet i kolven. kyla och tillsätt 1 ml lösning av fenolftalein och titrera överskottet av alkali med 0, 5 N saltsyra.

Beräkna förtvålningsvärdet från följande formel:

Förtvålningsvärde = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w

W = Vikt i g av ämnet som tagits.

Exempel:

(i) Sharkleverolja: 150-200

(ii) Linfröolja: 188-196

(iii) Lard: 192 till 198

iii) jodvärde:

Jodvärdet är numret, vilket uttrycker i gram mängden jod som absorberas av 100 g av substansen.

Bestämning av jodvärde:

Jodmonokloridmetod:

Placera substansen, noggrant vägd, i en torr jodkolv; tillsätt 10 ml koltriklorid och lös upp. Tillsätt 20 ml jodmonokloridlösning sätt i stoppet som tidigare fuktats med kaliumjodidlösning och låt stå på en mörk plats vid en temperatur av ca 17 ° i 30 minuter.

Tillsätt 15 ml lösning av kaliumjodid och 100 ml vatten; skaka och titrera med 0, 1 N natriumtiosulfat, med användning av stärkelselösning som indikator. Notera antalet ml som krävs (a).

Samtidigt utför operationen på exakt samma sätt, men utan att substansen testas och notera antalet ml 0, 1 N natriumtiosulfat som krävs (b).

Lodinvärde Syrtal = (ba) x 0, 01269 x 100 / w

W = vikt i gm av det tagna ämnet

Exempel:

(i) Olivolja: 79-88

(ii) Arachisoil: 85-100

(iii) Sesamolja: 103-116

(iv) Torskleverolja: 155-180

(v) Arachisoil: 84-100

Acetylvärde:

Antal mg KOH kräver neutralisering av ättiksyra frigjord från hydrolysen av 1 g acetylerad substans och bestämning av förtvålningsvärdet.

Bestämning av acetylvärde:

acetylering:

Ta 10 g av substansen med 20 ml ättiksyraanhydrid i en 200 ml rundkolv, reflex, uppvärmning på asbest över kontrollerad flamma. Koka försiktigt i 2 timmar, kyla, häll i 600 ml vatten i en stor bägare, tillsätt 0, 2 g pimpsten och koka i 30 minuter, kyla, överför till en separator.

Kassera det nedre lagret. Tvätta den acetylerade produkten med 3 x 50 ml uppvärmd mättad lösning av NaCl och testa till ingen syra av litmus. Skaka slutligen med 20 ml vatten och avlägsna vattenskiktet så fullständigt som möjligt.

Häll den acetylerade substansen i en liten skål, tillsätt 1 g pulveriserat vattenfritt natriumsulfat, rör omåt och filtrera genom ett torrt veckat filterpapper. Bestäm saponifieringsvärdet för acetylerad substans.

Acetyvärde = (ba) x 1335/1335 - a

a = Förtvålningsvärde för ämnet.

b. Förtvålningsvärde för den acetylerade substansen.

Hydroxylvärde:

Hydroxylvärdet är antalet milligram kaliumhydroxid som krävs för att neutralisera syran kombinerad genom acylering i 1 g av substansen.

Bestämning av hydroxylvärdet:

För att specificera mängd ämne tillsätt 12 g stearinsyraanhydrid och 10 xylen, värm försiktigt under återloppskokning i 30 min, kyla, tillsätt en blandning av 40 ml pyridin och 4 ml vatten och återloppskokning under ytterligare 30 min. Titrera den heta lösningen med N NaOH med fenolftaleinindikatorn. Upprepa utan substans.

Hydroxylvärdet kan beräknas från följande:

Hydroxylvärde = vx 56, 11 / w

V = olika mellan de två titreringarna

B = vikt (g) av ämnet.

Exempel: Vetexsolja: 10-48

Estervärde:

Antal mg KOH som erfordras neutraliserar syrorna som härrör från fullständig hydrolys av 1 g av substansen.

Bestämning av estervärde:

Förestring string~~POS=HEADCOMP:

Koka en mängd 95% etanol för att exponera upplöst CO ₂ och neutralisera med fenolftalein.

Väg 2 g av ämnet, lös upp i 5 ml av den neutraliserade alkoholen och neutralisera till 0, 1 N med alkoholhaltig KOH, vars kvantitet ska vara mer än dubbelt så stor som den tagna substansen. Använd 0, 2 ml fenolftalinindikator för detta ändamål.

Tillsätt 25 ml alkoholisk KOH (0, 5 N), reflex i 1 timme. Tillsätt 20 ml vatten och titrera överskottet av alkali med 0, 5 N HCl med en ytterligare mängd 0, 2 ml fenolftalin. Upprepa proceduren utan substans.

Skillnaden mellan de två erhållna titreringsvärdena ger värdet för det alkali som krävs för att förtvålla estern.