Fysiska metoder för läkemedelsutvärdering

Några av de fysiska metoderna för läkemedelsutvärdering anges nedan:

(a) Främmande materia:

Främmande materia är material som består av något av eller alla följande:

(i) Delar av medicinskt växtmaterial eller annat material än de som anges med de gränser som anges för det aktuella växtmaterialet.

ii) Organ, del eller produkt av en organism, annan än den som anges i beskrivningen och beskrivningen av det aktuella växtmaterialet.

(iii) Mineralblandningar som inte klibbar de medicinska växtmaterialen som jord, stenar, sand och damm

(iv) Former, insekter eller annan förorening av djur.

Metod:

Väg noggrant 100 g till 500 g av originalprovet och sprida det i ett tunt skikt. Inspektera provet med det ojämna ögat eller med hjälp av en 6X-lins och separera det utländska organiska materialet manuellt så fullständigt som möjligt. Väg och bestäm procentandelen utländsk organisk substans från vikten av det tagna läkemedlet. Använd den maximala provmängden för grova eller skrymmande läkemedel.

(b) Optisk rotation:

Den optiska rotationen indikeras av a, varvid den vinkel är genom vilken polarisationsplanet roteras när polariserat ljus passerar genom ett vätskeskikt. Rotationen kan vara medurs eller åt höger (Dextrorotation) eller klockan klok eller till vänster (laevorotation) och betecknad som + ve och negativ. Rotationen studeras vanligtvis vid våglängden av natrium D-linjen vid en temperatur av 19, 5 till 20, 5 ° C, på ett lager I dm tjockt.

(c) Smältpunkt:

Torka fint pulveriserat material under reducerad trycköverföring till ett torrt kapillärrör genom att tappa till en höjd av ca 4-6 mm. värm långsamt en lämplig vätska som nämnts ovan omgående omröring. Placera termometerns lampa nedsänkt i vätskan så att examen visar mycket tydligt. Fäst röret som innehåller materialet på denna termometer och se noga på att hålla ögonen på rätt nivå med termometern. Observera temperaturen vid vilken kondensation av provet äger rum.

Vanligtvis kalibreras termometern med ett korrektionsvärde:

t c = 0, 00016 n (t s -t d ):

tc = korrigeringsvärde som skall tillsättas till den observerade temperaturen.

T s = Medeltemperatur för den framväxande kolonnen vid standardiseringen.

t d = Medeltemperatur för den framväxande kolonnen vid den tidpunkt då smältpunkten har registrerats.

n = antal ° C som den exponerade kolonnen sträcker sig.

(d) Aska värden:

Aska-värden är till hjälp vid bestämning av råoljens kvalitet och renhet, särskilt i pulverform. Syftet med att kasta vegetabiliska droger är att avlägsna alla spår av organiskt material, vilket annars kan störa i en analytisk bestämning. Vid förbränning lämnar råolja normalt en ask som vanligen består av karbonater, fosfater och silikater av natrium, kalium, kalcium och magnesium.

Bestämning av as-värden:

jag. Summa aska:

Ta ca 2 eller 3 g, noggrant vägd, av markdrogen i en tärad platina eller kiseldioxidskål som tidigare antänds och vägts. Spridda markdrogen i ett fint jämnt lager på botten av skålen. Inkarneras genom att gradvis öka värmen - inte överskrida tråkig röd värme - tills den är fri från kol, kyla och väga.

Om en koldioxidfri aska inte kan erhållas på så sätt, avlägsna den förkylda massan med varmt vatten, samla återstoden på ett askfilter med mindre aska, öka återstoden och filtrera papperet, tillsätt filtratet, förånga till torrhet och antänd vid låg temperatur.

Beräkna andelen as med referens till det lufttorkade läkemedlet. Exempel: Curcuma longa inte mer än 90%; Glycyrrhiza globra inte mer än 10, 0%

ii. Syrolöslig aska:

Koka den totala askan i fem minuter med 25 ml utspädd saltsyra, samla det olösliga materialet i en Gooch-smältkropp eller på ett askfilter utan ask, tvätta med varmt vatten, antända och väga. Beräkna andelen syreolöslig aska med referens till det lufttorkade läkemedlet. Exempel Senna leaf Inte mindre än 2, 0%; Achyranthes aspera inte mer än 1, 5%. Curcuma longa inte mer än 10%; Glycyrrhiza globra Högst 2, 5%

III. Vattenlöslig aska:

Koka den totala askan i 5 minuter med 25 ml vatten; samla den olösliga substansen i en Gooch-smältkropp eller på ett askfilter med mindre aska, tvätta med varmt vatten och antänd till konstant vikt vid låg temperatur. Subtrahera vikten av olöslig substans från askens vikt; Skillnaden i vikt representerar den vattenlösliga askan. Beräkna procentandelen vattenlöslig ask med referens till det lufttorkade läkemedlet.

iv. Sulfataska:

En kiseldioxid-smältpunkt uppvärmdes till rodnad i 10 minuter, fick svalna i torkmedel och vägdes. 1 g substans vägdes noggrant och överfördes till smältkroppen. Det tänds försiktigt först, tills substansen var grundligt förkolad.

Sedan kyldes återstoden och fuktades med 1 ml koncentrerad svavelsyra, upphettades försiktigt tills vita rök inte längre utvecklas och antändes vid 800 ° ± 25 ° C tills alla svarta partiklar har försvunnit. Tändningen utfördes på en plats skyddad från luftströmmar.

Däkten fick svalna och några droppar koncentrerad svavelsyra tillsattes och upphettades. Tänds som tidigare, får svalna och vägas. Operationen upprepades tills två på varandra följande vägar inte skiljer sig med mer än 0, 5 mg. beräkna andelen sulfaterad aska med hänvisning till det lufttorkade läkemedlet.

(e) Extraktionsvärden:

Extraktionsvärden av råläkemedel är användbara för deras utvärdering, speciellt när beståndsdelarna i ett läkemedel inte lätt kan beräknas på något annat sätt. Vidare indikerar dessa värden karaktären hos beståndsdelarna närvarande i ett råämne.

Bestämning av extraktionsvärden:

(i) Alkohollöslig extraktiv:

Makera 5 g av det lufttorkade läkemedlet, grovt pulveriserat, med 100 ml alkohol med den specificerade styrkan i en sluten kolv i 24 timmar. skakar ofta under 6 timmar. och låter stå i 18 timmar. Filtrera snabbt försiktighetsåtgärder mot förlust av alkohol; indunsta 25 procent av alkohollösligt extraktiv med hänvisning till det lufttorkade läkemedlet.

Exempel:

Achyranthes aspera Inte mindre än 4, 0%; Glycyrrhiza globra Inte mindre än 10, 0%.

(ii) Vattenlöslig extraktiv:

Metod-I:

Makera 5 g av det lufttorkade läkemedlet, grovt pulveriserat, med 100 ml kloroformvatten med den specificerade hållfastheten i en sluten kolv i 24 timmar, skaka ofta under 6 timmar och låta stå i 18 timmar. Filtrera snabbt försiktighetsåtgärder mot förlust av alkohol; indunsta 25 procent av alkohollösligt extraktiv med hänvisning till det lufttorkade läkemedlet.

Förfarande-II:

Tillsätt 5 g till 50 ml ƒ vatten vid 80 ° C i en stoppflaska. Skaka väl och låt stå i 10 minuter; kylning till 15 ° C och tillsats av 2 g kieseliguhr; filtrering. Överför 5 ml filtrat till ett tjockt avdunstat bassäng med en diameter av 7, 5 cm, indunsta lösningsmedlet på ett vattenbad, fortsätt torka i en halvtimme, torka slutligen i en ångugn i 2 timmar och väga resten. Beräkna andelen vattenlöslig extraktiv med referens till det lufttorkade läkemedlet.

Exempel:

Achyranthes aspera: Inte mindre än 18, 0%; Glycyrrhiza globra: Inte mindre än 20, 0%

Soxhlet-apparat:

De är kontinuerliga heta perkoleringsprocesser. De är användbara, inte bara extraktiva utan även småskaliga isolering av kemiska beståndsdelar.

f) Fuktinnehåll:

Fukthalten bestäms genom följande metoder.

(i) Torkförlust:

Väg en glasstoppare, grundviktflaska som har torkats under samma villkor som att användas vid bestämningen. Överför flaskans mängd, täck den och välj flaskan och innehållet noggrant.

Distribuera provet så jämnt som möjligt genom att försiktigt skaka till ett djup som inte överstiger 10 mm. Placera den laddade flaskan i torkkammaren (ugn eller torkmedel), ta ur proppen och lämna den också i kammaren. Torka provet till konstant vikt eller för angiven tid och vid temperaturen. När torkningen är klar, öppna torkkammaren, stäng flaskan omgående och låt den svalna till rumstemperatur i torkmedel innan den vägs. Väg flaskan och innehållet.

(ii) Karl Fischer-apparat:

Detta är en kemisk metod för bestämning av vattenhalten.

(iii) destillation:

Provet som ska analyseras placeras i en flaska tillsammans med lämpligt vattenmättat, osmältbart lösningsmedel (Toulene, xylen, koltetraklorid) och bitar av porös kruka och destilleras. Vattnet i provet har ett avsevärt partialtryck och medför med lösningsmedlet att kondensera i destillatet som ett icke blandbart skikt.

(iv) Gaskromatografisk metod:

(g) brytningsindex:

Brytningsindex definieras som förhållandet mellan ljusets hastighet i vakuum och hastighet i substansen, och är förhållandet mellan infusionsvinkelns sinus och platsen för brytningsvinkeln. Det mäts med hjälp av en refraktometer. Brytningsindex förändras om viss olja blandas med en annan olja. Mätningarna av brytningsindex är särskilt värdefulla för renhetsbedömningen av flyktig olja och fixerad olja.

Exempel:

Brytningsindex av kassiaolja 1, 61 och kanelolja 1.573-1.600 etc.

h) Flyktigt oljeinnehåll:

Destillationsmetoden (Clevenger-apparat) används för bestämning av flyktig oljehalt. Det vägda läkemedlet placeras i en destillationskolv med vatten eller en blandning av vatten och glycerin och ansluts till mottagaren, som är försedd med vatten och anslutet till kondensorn. Vid destillation mäts olje- och vattenkondens och den flyktiga oljan som samlas i den mottagna mottagaren som ett skikt ovanpå vattnet.

(i) svallningsindex:

Väg noggrant 1 g växtmaterial i en 25 ml glasstoppad mätcylinder. Den inre diametern på cylindern bör vara ca 16 mm, längden på den graderade delen ca 125 mm, märkt i 0, 2 ml avdelningar från O till 25 ml i en uppåtriktad riktning.

Addera 25 ml vatten och skaka blandningen noga var 10: e minut i 1 timme. Låt stå i 3 timmar vid rumstemperatur. Mät volymen i ml upptagen av växtmaterialet, inklusive eventuell klibbig slemhinna. Beräkna medelvärdet för den individuella bestämningen.

(j) Rf- värden:

Tunnskiktskromatografin används för att utvärdera kvantitativt och kvalitativt av läkemedlen, Rf- värdet hänvisade till rationen av avståndet som reste av lösningsmedlet till det avstånd som reste av lösningsmedlet på ett tunt skikt av ett adsorbent. Rf- värdet för en förening är karakteristiskt och kan användas för att identifiera komponenten i jämförelse med referensstandarden. Intensiteter hos de visualiserade kromatografiska fläckarna kan visuellt jämföras och metoden kan användas för att eliminera underlägsna eller förfalskade läkemedel.

R f = Distans av komponenten (lösningsmedel) / Distans som dragits av lösningsmedlet

(k) Spektroskopi:

Det är mätningen och tolkningen av elektromagnetisk strålning absorberad eller utsläppt när molekylerna eller atomer eller joner i ett prov rör sig från ett energistat till ett annat energiläge.

jag. Ultraviolett och synligt spektrofotometri:

När strålning passeras genom ett skikt av en lösning innehållande en absorberande substans absorberas en del av strålningen; strålningsintensiteten som kommer från lösningen är mindre än strålningsintensiteten som kommer in i den. Storleken på absorptionen uttrycks i form av absorbansen. A, definierad av uttrycket

A = logg 10 (IO / I)

I 0 = Intensitet av strålningen som passerar in i det absorberande skiktet.

I = strålningens intensitet passerar ut ur den.

Absorbansen beror på koncentrationen av absorberande substans i lösningen och tjockleken hos det absorberande skiktet som tas för mätning.

För praktiska hänvisningar och för enkelhet i beräkningar utvärderas absorbansen hos ett 1 cm skikt av en 1% vikt / volym och utvärderas av uttrycket:

A (1%, 1 cm) = A / cl

c = Koncentration av absorberande substans uttryckt i procent vikt / volym.

l = tjockleken på det absorberande skiktet i cm.

Värdet av A (1%, 1 cm) vid viss våglängd i givet lösningsmedel är en egenskap hos den absorberande substansen.